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紅外光譜法測(cè)定玻璃中羥基含量

更新時(shí)間:2009-11-02      點(diǎn)擊次數(shù):4701

 

關(guān) 鍵 詞:玻璃 羥基 紅外光譜法 光譜法測(cè)
資料來(lái)源:東南大學(xué)
資料簡(jiǎn)介:關(guān)鍵詞 紅外光譜 測(cè)定 羥基 
    玻璃中的羥基會(huì)嚴(yán)重影響玻璃的性能,即使羥基重量含量低于1 % ,它也會(huì)明顯地影響玻璃的粘度、密度、折射率和熱膨脹系數(shù)。同時(shí),由于玻璃中羥基的存在,它將對(duì)某種波長(zhǎng)的紅外光波形成強(qiáng)烈的吸收,這對(duì)于光纖通訊中光學(xué)材料的選擇是一個(gè)十分重要的問(wèn)題。在電光源行業(yè)中,玻璃中羥基含量的高低是直接影響氣體放電燈的質(zhì)量。因此,需要嚴(yán)格監(jiān)控玻璃中的羥基含量。此外,為了研究羥基含量與玻璃性能之間的關(guān)系,以便為設(shè)計(jì)與制造具有一定特性的玻璃提供必要的數(shù)據(jù),這也需要定量地測(cè)定玻璃中羥基的含量。
 
測(cè)定玻璃中羥基含量的方法有兩類(lèi): 
   一、水的熱除氣法; 
   二、光譜法。比較這兩類(lèi)方法,光譜法更具有其*性,該法在測(cè)試過(guò)程中,玻璃內(nèi)所有羥基都將被探測(cè),但該法需要已知羥基含量的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。在光譜法中又可分為紅外光譜法和核磁共振法,比較這兩種方法,紅外光譜法所需技術(shù)設(shè)備要求較低,且其光譜測(cè)量準(zhǔn)確迅速。因此紅外光譜法是測(cè)定玻璃中羥基含量用得的一種方法,本文將敘述這種方法。
 
玻璃中羥基伸展振動(dòng)的紅外譜 
   玻璃中羥基伸展振動(dòng)的紅外吸收峰的位置及其寬度依賴(lài)于羥基是否形成氫鍵以及氫鍵的強(qiáng)度,氫鍵的強(qiáng)度越強(qiáng),則吸收峰的波長(zhǎng)越長(zhǎng),且縫的寬度也越大,在石英玻璃中,因無(wú)氫鍵存在,石英中羥基是自由羥基,因此其吸收峰的位置偏于短波(3670cm- 1) ,且吸收峰的寬度也較窄,在BCYA 玻璃中25BaF2 ,16CaF2 ,16YF3 ,43AlF3 (mol %) ]由于形成了氫鍵,其吸收峰位于3570cm- 1處,較石英玻璃的吸收峰的位置偏于長(zhǎng)波段,且峰較寬,在BGZA 玻璃中[3117BAF2,318GdF3,6015     ZrF4,4A1F3[ (mol %)  ]形成了更強(qiáng)的氫鍵,其吸收峰的位置更偏于長(zhǎng)波段(3450cm- 1 ) 且峰更寬石英玻璃中羥基含量的測(cè)定燈用石英玻璃中羥基含量對(duì)燈的質(zhì)量將會(huì)產(chǎn)生重大影響, 一般燈用石英玻璃中羥基含量都是很低的, 
    該羥基含量可用公式(2)我們采用Nicolet Avatar 360 型付里葉紅外光譜儀對(duì)一塊低羥基含量石英玻璃進(jìn)行測(cè)量, 
    由于紅外光譜法測(cè)定玻璃中的羥基含量需要已知羥基含量的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。因此采用這種方法測(cè)量羥基含量值時(shí)應(yīng)更重視其測(cè)量的重復(fù)性。為此,我們對(duì)石英玻璃進(jìn)行了12次測(cè)量,分別測(cè)出吸收峰(3670 cm- 1) 處的zui大透過(guò)率( Tmax) 和zui小透過(guò)率( Tmin) , 從而計(jì)算出石英玻璃中的羥基含量。

結(jié)論 
    
玻璃中羥基伸展振動(dòng)的紅外吸收峰的位置及其寬度依賴(lài)于羥基是否形成氫鍵和氫鍵的強(qiáng)度。所形成的氫鍵強(qiáng)度越強(qiáng),吸收峰越偏于長(zhǎng)波,且峰也越寬,測(cè)定玻璃中羥基含量用得的一種方法是紅外光譜法,利用這種方法只需測(cè)出紅外吸收峰處的zui大透過(guò)率和zui小透過(guò)率,并根據(jù)Beer  - Lambert 定律即可求出玻璃中的羥基含量,紅外光譜法的缺點(diǎn)是需要已知羥基含量的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn),因此用紅外光譜測(cè)量玻璃中羥基含量應(yīng)更重視其測(cè)量的重復(fù)性。
 
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